PRACTICA Nº 1: LAB. DE QUIMICA ANALITICA I

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

QUÍMICA  ANALÍTICA Nº 1

KAREN JESSICA PACHECO PIÑA

DRA.LOPEZ DIAZ GUERRERO NORMA EDITH

GRUPO: BE52

PRÀCTICA Nº 1

“DETERMINACIÒN GRAVIMETRÌCA DE SULFATOS”

INTRODUCCIÓN:

“DETERMINACIÒN GRAVIMETRÌCA DE SULFATOS”

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar el analito de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización. (Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta edición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989) ^*1

PRINCIPIOS GENERALES

Un método de análisis gravimetrico por lo general se basa en una reacción  química como esta:

aA + rR -----------------  AaRr

Donde:

a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.

El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimetrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:

1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analíticamente.

2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

MÉTODO DE PRECIPITACIÓN

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimetrico. Por ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa  no se pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones.

Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base de métodos de precipitación cuantitativa son:

SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetria tiene que ser lo suficientemente insoluble para que las perdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del análisis.

PUREZA: Un precipitado gravimetrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan contaminarse. Todos los precipitados, durante su formación arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solución.

FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende fundamentalmente del tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no esta condición.

COMPOSICIÓN QUÍMICA: Un precipitado gravimetrico tiene que poseer una composicion química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la muestra inicial a partir del peso del precipitado.(Skoog Douglas A. y Eest Donald M. ; INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA; 1985.) ^*2

El efecto de la sobresaturacion relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

^{*NUCLEACION. Es la formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que ocurre cuando se rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las nucleaciones lleva a la formación del precipitado. Se produce un gran numero de partículas muy pequeñas.}Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) ^*3

^{CRECIMIENTO DE PArTICULA: Se obtiene menor numero de particulas pero de mayor tamaño.}(Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) ^*3

TIPOS DE PRECIPITADOS:

*CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son pequeñas. Cuando las partículas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este tipo de contaminación se le llama oclusión, para distinguirla del caso en donde el solido no crece alrededor de la impureza.

*COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partículas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las particulas minúsculas se pueden eliminar lavándose el precipitado, debido a que las partículas no están unidas con firmeza y el liquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado.

*GELATINOSOS. Las particulas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores en numero y mucho menores en dimensiones  que laas de los precipitados cristalinos y coagulados.La superfice de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solucion es demaciado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y la adsorcion de iones ajenos es bastante extensa.(Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta edición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989) ^*1

DIGESTIÓN DEL PRECIPITADO

Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.Cuando el precipitado reposa en presencia de su licor madre (la solución de la cual se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de los mas pequeños lo que se conoce como digestión o maduración de Ostwald. (Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) ^*3

SEPARACIÓN Y LAVADOS DE PRECIPITADOS

Después de separar el precipitado de su líquido madre (por filtración, centrifugación o decantación), este se debe lavar y el líquido de lavado debe reunir características:

*El lavado final no debe dejar en el precipitado substancias extrañas que no se pueden eliminar en los procesos de secado o calcinación.

*Almenos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de liquido de lavado sea lo mas pequeña posible. Etc.(Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta edición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989) ^*1

CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan  para descomponer el solido y obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se determina con frecuencia forma pesable.Este se dbe calentar para remover el agua y electrolitos adsorbidos del agua de lavado. (Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) ^*3

*MASA DEL PRECIPITADO

La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la estequiometria de la reacción.

OBJETIVO:

*Cuantificación gravimétrica de una muestra de Sulfato de Sodio (Na₂S0₄)

*Queremos determinar la cantidad de sulfato, utilizando como agente precipitante al BaCl₂ para formar BaS0_4.

Na₂S0_{4 +} BaCl₂   ------------  BaS0₄  (Sulfato de Bario)

MATERIAL:

*1 vaso de precipitado de 250ml

*1 pipeta de 10ml

*1 pipeta de 1ml

*1 probeta de 50ml

*1 piceta

*1 varilla de vidrio

*1 agitador magnético

*1 parrilla

REACTIVOS:

*HCL concentrado

*BaCL₂, 0.24 M al 5% p/v

*Na₂SO₄, 0.1 M

*H₂O destilada

METODOLOGÍA:

A) Precipitación y maduración de un precipitado

1º- En un vaso de precipitado de 250ml se pusieron 12.2ml de Sulfato de Sodio (Na₂S0₄) 0.5M + 1ml de HCL + 47.8ml de H₂O destilada.

2º- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos a ebullir y  luego lo dejamos reposar 5min.

3º- Sobre la solución caliente agregamos 30ml de Cloruro de Bario (BaCl₂) + 5ml de agua

destilada que se utilizaron para enjuagar la varilla de vidrio que se utilizo para mezclar la solución, sin dejarlo de agitar, luego lo dejamos reposar durante 5min.Lo tapamos con el vidrio de reloj.

FIGURA 1: En esta imagen se observa el momento en el cual a la solución caliente se le fue agregando cloruro de bario el cual cambio totalmente la coloración de la solución puesto que paso de un color translucido aun color blanquizco.

4º-Checamos que hubiera  precipitación.

5º-Posteriormente se le agrego nuevamente 5ml de BaCL₂ + 16.5ml de BaCL₂ = 21.5ml de BaCL_2,  ya que el precipitado que se había formado no era muy notorio y tenia un aspecto muy blanquizco de manera que se trato de aumentar el precipitado agregándole mas mililitros de Cloruro de Bario (BaCL₂) y de esta manera su aspecto cambio a un tono mas translucido.

FIGURA 2: En esta imagen se observa  nuevamente la forma en la que se le agrego nuevamente una cantidad de cloruro de bario para que el precipitado fuera notorio.

6º Pusimos la solución tapada con el vidrio de reloj y la mantuvimos  a 80ºc durante 40min.

7º- Una vez transcurrido este tiempo checamos si el precipitado se había formado por completo, en caso de no haberse formado, se le agrego mas cantidad de BaCL₂ con una constante agitación y manteniendo la solución a una temperatura de 80º C.

8º Al formarse por completo el precipitado se dejo enfriar durante 5 minutos, se tapo y se guardo lo que correspondió ala maduración del precipitado.

B) Filtración y lavado del precipitado

1º Se separo el precipitado formado por filtración, usando para esto un papel filtro Whatman Nº 42 de poro fino.

2º Se doblo el papel filtro de manera que este tuviera una forma de conito, el cual posteriormente se coloco en el embudo y se humedeció con agua destilada para que este se adhiera a las parares del embudo. Se agrego agua destilada y se comprimió la parte superior del papel húmedo para que sellara y no entraran burbujas de aire a este y así la succión debida al paso de agua en el tallo nos aumento la velocidad de filtración.

3º Posteriormente el precipitado con el sobrenadante después de haberlo dejado que este se asentara en el vaso de precipitado, se agrego en la boquilla del embudo con ayuda de una varilla de vidrio de manera que la varilla pudiera guiar el sobrenadante al filtro y así evitamos perder material por salpicaduras, luego esperamos  a que se filtrara el sobrenadante para poder continuar a lavar con agua destilada el precipitado contenido en el vaso de precipitado y así pidiéramos remover todo el precipitado tanto de las paredes del vaso como de la parte inferior del vaso.

FIGURA 3: Aquí se observa la forma en la que se coloco el papel  filtro una vez doblado de manera adecuada, en el embudo para comenzar la filtración del precipitado formado.

3- Una vez que se filtro el agua madre es decir todo el sobrenadante, continuamos lavando con agua destilada las paredes del vaso de precipitado para remover todo el precipitado y poder pasarlo a filtrar, con ayuda de un gendarme de hule también nos ayudamos a remover mas fácilmente el precipitado de las paredes del vaso el cual también se lavo con agua destilada para remover los restos del precipitado que quedaron en el.

4- Después de haber transferido todo el precipitado al embudo para que se filtrara, se lavo posteriormente el precipitado con otras cinco porciones de agua destilada para que esta agua de lavado cayera sobre el vaso de precipitado colocado debajo del embudo, cada porción de agua se agregaba después de que drenara la primera y así sucesivamente.

5- Una vez que terminamos los lavados continuamos a la parte de calcinación y obtención del peso del precipitado.

C) Calcinación y obtención del peso del precipitado

1- Posteriormente retiramos del embudo el papel filtro que contenía el precipitado, y aplanamos el borde superior y doblamos las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado, y lo colocamos en el crisol el cual colocamos en la mufla 10 minutos previamente para que se eliminara masa de el.

2- Colocamos el crisol de lado sobre un soporte triangular.

3-Calentamos suavemente con el mechero el crisol, regulando la entrada de gas y aire de tal manera que la flama tuviera un coloración azul y no roja para así poder eliminar la humedad, lo cual se vio reflejado porque el papel filtro se iba carbonizando  poco a poco, evitando que la flama entrara al crisol, ya que si se producía un exceso de vapores era señal de que el papel filtro pudiera inflamarse y teníamos que retirar el mechero. Una vez que observamos que no se producía humo, el papel carbonizado se quema al aumentar la temperatura de la flama y el residuo de carbono quedo rojo pero no en llamas.

4- Una vez que se carbonizo todo el papel, el residuo quedo blanco y sin partículas negras, luego se coloco el crisol con el papel carbonizado en la mufla con ayuda de unas pinzas para crisol a una temperatura de 400 a 600 grados durante 15 minutos.

FIGURA 4: Se observa la forma en la que se coloco el crisol con el precipitado dentro de el totalmente secado, para que de esta manera con ayuda de la mufla el precipitado fuera calcinado y posteriormente pesado.

5- Por ultimo una vez trascurridos los 15 minutos se retiro el crisol de la mufla y se dejo enfriar un poco para posteriormente llevarlo a pesar y así pudiéramos observar la diferencia de los pesos obtenidos antes  y después de la calcinación.

FIGURA 5: Se observa la forma en la que fue retirado el crisol de la mufla para ser llevado a pesar.

FIGURA 6: Se observa el crisol contenido dentro de la mufla antes de ser retirado de ella para ser pesado y comparar resultados con los pesos obtenidos teóricamente en la obtención del precipitado formado aparir de la solución preparada.

RESULTADOS:

Todo análisis gravimetrico se basa se basa en la medición experimental de dos cantidades ; el peso de muestra tomado y el peso de un compuesto de composición conocida obtenido a partir de dicha muestra

Durante la práctica se realizaron una serie de cálculos que nos permitieron conocer las siguientes cuestiones como son:

0.24 M BaCL₂ + 0.1 m Na₂SO₄

X BaCL₂        

X BaCL₂ 40ml 0.24 M

X NaSO₄  61ml 0.1 M  

Kps constante de solubilidad

*BaSO₄ = 1.1X10^-10

*BaCL_{2  -----------------------}Ba⁺¹ + 2CL

*Determinar cuanto precipitado al mezclar 30ml de BaCL₂ 0.24 M con 61ml de Na₂SO₄  0.1M.

CALCULOS

*Na₂SO₄

0.1 M , 61 ml

PM = 142.04 g

0.1mol ------------  1000ml     ;              1mol ------------------------ 142g

    X   --------------     61 ml                6.1 x 10^-3 mol ---------------    X

X = 6.1 X 10^-3 mol                          X = 0.86 g -------------  61 ml

*Determinar cuanto precipitado se formara al mezclar 30ml 0.24 M de BaCL₂ + 5ml de BaCL₂ + 16.5ml de BaCL₂ = 51.5ml de BaCL₂ con 66ml de Na₂SO₄ 0.09M.

CALCULOS

*Na₂SO₄

*61ml – 0.1 M = Na₂SO₄

6.1 x 10-3 mol =  0.1 M

    0.061 L

*66ml –X= Na₂SO₄

6.1 x 10-3 mol = 0.09 M

    0.066 L        

M =n            n =  m       ; M=  m       ;  m = M (L)(PM)

      L   ;              PM              PM

                                                L

m = M (L)(PM)   

m = (80.09 mol/L) (0.066L) (142.02 g/mol) =0.84 g----------66ml

Reactivo Limitante = Na2SO4

*BaCL2

M =n            n =  m       ; M=  m       ;  m = M (L)(PM)

      L   ;              PM              PM

                                                L

m =  M (L) (PM)

m = (0.24 mol/L) (0.515 L) (208.27 g/mol) = 2.57 g ---------51.5 ml

REACCION

Na₂SO₄  +  BaCL_{2 --------------} BaSO₄ + 2NaCL

   0.84g

*0.84 g Na₂SO₄   X     1mol                     X    208.27g BaCL₂   =   1.23g BaCL₂

                                    142.04g NaSO₄                  1mol

1.23g BaCL₂

+  0.84g NaSO₄

  2.07g masa total que entra en la reacción

*0.84 g Na₂SO₄   X     1mol                     X    233.39 BaSO₄  =   1.38g BaSO₄

                                    142.04g NaSO₄                  1mol

*0.84 g Na₂SO₄   X     1mol                     X    116NaCL  =   0.68g NaCL

                                142.04g NaSO₄                  1mol

   1.38g BaSO₄

+  0.68g NaCL

  2.06g masa total que sale de la reacción

*Volumen de la muestra empleada

66 mililitros---------------12.2ml Na₂SO₄ + 1 HCL + 52.8ml H₂O

*Masa del crisol vacio

36.611 gramos

*Masa del crisol después de incineración.

37.550 gramos

NOTA: 

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que para lograr calcular un estimación del peso del precipitado formado durante la reacción teóricamente recurrimos a realizar una serie de cálculos estequiometricos para que aparir del peso del precipitado se calcule el peso del analito que en este caso es el sulfato presente en la muestra analizada

De manera que para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado utilizamos un factor gravimetrico el cual se define como los gramos de analito presentes en un gramo del precipitado y la multiplicación del peso del precipitado P por el factor gravimetrico nos dio la cantidad de gramos de analito en la muestra.

CUESTIONARIO:

1º-¿Porque se calienta la solución, primero a ebullición con el NaSO₄ y el HCL y luego solo  80º cuando se le agrega el BaCl₂?

La solución se calienta primero con sulfato de sodio (Na₂SO₄) y acido clorhídrico (HCL) hasta ebullición porque el objetivo de la práctica es que a partir del sulfato de sodio se pueda obtener por medio de un precipitado el  ion sulfato (SO₄^2-), de tal manera que se utilizara como agente precipitante el cloruro de bario para formar el BaSO₄ ya que este es un compuesto muy  poco soluble en agua  y las perdidas debido ala solubilidad son pequeñas de manera que la precipitación se realizo en una solución de acido clorhídrico con el propósito de que el precipitado sea puro , de partículas grandes y para prevenir la coprecipitacion. De igual manera la solución se lleva a ebullición para que así la reacción se favorezca y el ion sulfato pueda disociarse perfectamente: así mismo la solución se mantiene  a una temperatura de 80º C al agregarle el agente precipitante (BaCL₂),  para que los cristales que ya se formaron, los cuales forman parte del precipitado no se disocien y continúen su formación al mantener la temperatura constante.

2º-¿Porque la solución debe estar acida cuando le agregamos HCL?

Debido a que el Na₂SO₄ es poco soluble en agua la precipitación se hace con acido clorhídrico (HCL) con el propósito es que el precipitado sea puro, de partículas grandes y prevenir la coprecipitaciòn del BaCO₃.

3- Haga una distinción entre masa y peso

La masa es una medida invariable  de la cantidad de materia que hay en un objeto

El peso es la fuerza de atracción ejercida entre el  y el ambiente que le rodea, principalmente por la tierra. Como que la atracción gravitoria esta sujeta a una cierta variación geográfica con la altitud y con la latitud, el peso de un objeto es una cantidad variable.

En pocas palabras la masa es la cantidad de materia que ocupa un cuerpo en kilogramos, mientras que el peso es la fuerza con la que dicho cuerpo es atraído por la gravedad, ademas de que la masa es una magnitud escalar, mientras que el peso es una cantidad vectorial.

4-¿Cuales son los tipos de precipitados?

Los precipitados pueden ser de tipo:

*Cristalinos: Por ejemplo BaSO₄  están compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la composición de la sal. Se filtran y se purifican mas fácilmente que los coloides coagulados; además el tamaño de las partículas cristalinas individuales y su facilidad de filtración pueden controlarse en cierta medida. Su tamaño es en el orden de milímetros (mm), sedimentan con facilidad, se pueden filtrar usando una gran variedad de medios.

*Cuajosos: Por ejemplo AgCL son agregados de partículas pequeñas y porosas.

*Gelatinosos: Son los mas difíciles de trabajar por ejemplo Fe (OH₃), son masa hidratadas y gelatinosas.  Forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difícil de filtrar y atrapa impurezas de difícil eliminación al lavarlos.

*Coloidales: Las partículas coloidales individuales son tan pequeñas que no las retienen los filtros comunes. Además el movimiento browniano evita que sedimenten por la influencia de la gravedad. Sin embargo, es posible coagular o aglomerar las partículas individuales de la mayoría de los coloides para obtener una masa amorfa, fácil de filtrar que sedimenta.

*Granulares: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan

rápidamente (apariencia de granos de café).

*  Finamente divididos: Formados por partículas extremadamente pequeñas,  las partículas individuales son visibles a simple vista,  (apariencia de harina). 

*Flocúletos: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difícil lavarle las impurezas.

Si el tamaño de partícula  es adecuado los precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fácil y rápida.

5-¿Qué es la digestión de un precipitado y cual es su objetivo?

¿Se aplica a todos los tipos de precipitado? Justifique su respuesta.

*La digestión de un precipitado es cuando el precipitado reposa en presencia del licor madre (la disolución de la cual se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de los mas pequeños esto se conoce como digestión o maduración de Ostwald. Las partículas más pequeñas tienden a disolverse y precipitar en la superficie de los cristales de mayor tamaño, lo que disminuye la superficie de contacto, desaparece las imperfecciones de los cristales y las impurezas atrapadas o absorbidas pasan a la disolución. Esto permite que el precipitado se filtre más rápido y sea más puro.

*Su objetivo de la digestión de un precipitado es la purificación de los componentes que se desean analizar; además de aumentar el tamaño de los cristales del precipitado facilitando la filtración.

*No se aplica a todos los precipitados ya que por ejemplo los precipitados gelatinosos son tan poco solubles que las partículas tienen poca tendencia a crecer, o como por ejemplo los precipitados cuajosos tampoco es útil la digestión ya que este se calienta y se deja en contacto con el licor madre durante una o dos horas para promover la coagulación de las partículas coloidales. Es decir en general hay precipitados que no pasan por el proceso de digestión ya que son tan poco solubles que no tienden a formar partículas grandes por lo que son difíciles de filtrar.

6- Propiedades fisicoquímicas de los reactivos

*CLORURO DE BARIO (BaCL₂): es un compuesto químico de formula BaCL2. Es una de las sales solubles en agua más importantes de bario. Al igual que otras sales de bario, es tóxica y da una coloración amarillo-verde a la llama. También es higroscopio.

Estructura y propiedades

BaCl₂ cristaliza tanto en fluorita y cloruro de plomo, los cuales pueden acomodar la preferencia de los grandes iones Ba²⁺ para los números de coordinación superior a seis¹ En una solución acuosa, el BaCl₂ se comporta como una simple sal. En el agua es un electrolito 1:2 y la solución presenta un pH neutro.

El Cloruro de bario reacciona con iones de sulfato para producir un precipitado blanco espeso de sulfato de bario.

Ba²⁺ (ac) + SO₄^2- ( ac) → BaSO₄ (s)

Con Oxalato se da una reacción similar:

Ba²⁺ (ac) + C₂O₄^2- (ac) → BaC ₂O₄ (s)

El cloruro de bario es comúnmente usado como una prueba de ion sulfato. El Cloruro de bario, junto con otras sales de bario solubles en agua, es altamente tóxico. Sulfato de sodio y sulfato de magnesio son posibles antídotos, ya que reaccionan produciendo el Sulfato de bario sólido BaSO₄ insoluble, que es mucho menos tóxico.

*SULFATO DE SODIO (Na₂SO₄): es una sustancia incolora, cristalina con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayoría de los disolventes orgánicos con excepción de la glicerina.

Datos fisicoquímicos

Formula: Na2SO4

Masa molecular: 142,04 g/moll

Punto de fusion: 884 ºC (Na2SO4); 32 ºC (Na2SO4.10H2O)

Nº CAS: [7757-82-6] ([7727-73-3] como Na2SO4.10H2O

Densidad: 2,70 g7ml

LD₅₀: 6.000 mg/kg; 4.470 mg/kg

Solubilidad: Na2SO4 en 100 g de agua) a 0 ºC 4,76 g; 100 ºC 42,7 g.

El sulfato de sodio anhidro tiene propiedades higroscópicas y por lo tanto es utilizado como desecante en el laboratorio o la industria química.

Se utiliza en la fabricación de la celulosa y como aditivo en la fabricación del vidrio.

También añade a los detergentes para mejorar su comportamiento mecánico y donde puede representar una parte importante del peso total. Este se utiliza como desinfectante pero este causa irritacion despues de un pequeño periodo de tiempo.

*ACIDO CLORHIDRICO (HCL): es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCl). Es muy corrosivo y acido Se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de un acido fuerte que se disocia completamente en disolución acuosa. Una disolución concentrada de ácido clorhídrico tiene un pH inferior a 1; una disolución de HCl 0,1 M da un pH de 1 . A temperatura ambiente, el cloruro de hidrógeno es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, más pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrógeno forma vapores corrosivos densos de color blanco. El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que sólo puede liberar un ion H⁺ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula de agua para dar un ion oxonio, H₃O⁺:

HCl + H₂O → H₃O⁺ + Cl⁻

El otro ion formado es Cl⁻, el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros, como el cloruro de sodio. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia completamente en agua.

Las propiedades físicas del ácido clorhídrico, tales como puntos de fusión y ebullición, densidad, y pH dependen de la concentración o molaridad de HCl en la solución ácida.

Apariencia: liquido incoloro o levemente amarillo.

Densidad: 1190 (solución 37%), 1160 solución 32%, 1120 solución 25% kg/m³, 1.12 g/cm³

Masa molar36.46 g/mol

Punto de fusión: 247 K (-26 C)

Punto de ebullición: 321 K (48 C)

Viscosidad: 1.9

*SULFATO DE BARIO (BASO₄): es un sólido cristalino blanco con  fórmula química BaSO₄. Está mal soluble en agua y otros solventes tradicionales pero son solubles en concentrado ácido sulfúrico. El mineral baritina se compone en gran parte del sulfato de bario y es un mineral común del bario.

Características
Formula molecular	BaSO4
Masa molar	233.43 g/mol
Aspecto	cristalino blanco
Densidad	4.5 g/cm3
Punto de fusion	1580°C
Solubilidas en agua	0.00115 g/l (18°C)
Ksp	1.08×10-10 (25°C)

OBSERVACIONES

Durante la realización de la práctica Nº1 “Determinación gravimétrica de Sulfatos” se pudo observar distintas situaciones como fueron, que al colocar en el vaso de precipitado de 250ml los 12.2ml Na₂SO₄ + 1ml de HCL + 47.8ml de H₂O destilada, se noto una disolución cristalina, que al ser tapada con el vidrio de reloj y ser colocada en la parrilla hasta ebullición, la solución mantuvo su aspecto, pero al agregarle 30ml de BaCL₂ a la solución caliente, cambio totalmente su aspecto, puesto que tomo un color blanquizco, y al ser agitada constantemente se noto que poco a poco el precipitado se iba formando en la superficie del vaso de precipitado, pero debido a que el sobrenadante tenia un aspecto blanquizco, lo que indicaba que todavía había presencia de Na₂SO₄, entonces se le agrego unos mililitros mas de BaCL₂ lentamente por las paredes del vaso e interrumpiendo la agitación por un momento, esto para comprobar que la precipitación haya sido completa, pero debido a que esto no fue así se le continuo agregando BaCL₂ hasta que la precipitación fuera completa, teniendo un total de 51.5ml de BaCL₂ agregados y manteniéndola a una temperatura de 80º C y previamente tapada, hasta que el sobrenadante estuviera claro o translucido, además se le agrego 5ml de agua destilada con los que se lavo el agitador, el cual se utilizo para mezclar la solución.

Una vez formado el precipitado se retiro de la parrilla el vaso de precipitado con la solución y posteriormente se dejo enfriar, se tapo y se guardo lo que correspondió a la digestión del precipitado, posteriormente pasamos al proceso de filtración  y lavado del precipitado el cual consistió en colocar el precipitado formado con el sobrenadante después de la maduración, en un embudo en el cual por medio de un papel filtro este iba hacer filtrado hasta que quedara el precipitado libre de impurezas en el papel filtro, aunque durante este proceso se presentaron algunos inconvenientes los cuales consistieron que el BaSO4 al tratarlo de remover de las paredes del vaso de precipitado este tendía a subir por lo que tardamos un poco en removerlo. De esta manera después de que el precipitado fue lavado perfectamente y filtrado este fue colocado en un crisol el cual  se coloco sobre un mechero y en un soporte triangular de lado para eliminar la humedad y se calentó hasta que el papel filtro se calcinara y así se pudiera obtener un residuo blanco y sin partículas negaras para que posteriormente este fuera colocado en la mufla a una cierta temperatura durante 15 minutos y asi poder conocer el peso después de la calcinación y hacer un comparativo al peso antes de este proceso.

DISCUSIÒN:

De acuerdo a los resultados obtenidos en la primera parte de la práctica podemos deducir que efectivamente se llevo acabo el proceso de precipitación el cual es uno de los métodos gravimétricos mas usuales en donde el analito se convirtió en un precipitado escasamente soluble, el cual fue un precipitado formado por partículas grandes ya que estas partículas son mas fácil de filtrar y lavar para eliminar impurezas para que de esta manera pudiera formarse un producto en donde posteriormente será medida su masa mediante la cual se calculara la cantidad de la sustancia a analizar que hay en dicha muestra agregada. A si mismo la formación de estas partículas grandes en el precipitado se vio determinada por el crecimiento de partículas al depositar el solido sobre las partículas ya existentes dado que no hubo mas nucleacion el cual es el proceso en donde muy pocos iones, átomos o moléculas se juntan para formar partículas solidas estables que consisten en numerosas partículas pequeñas las cuales son mas difíciles de poder filtrar de manera que este proceso no es favorable para determinar la cantidad de sulfato al agregar el agente precipitante (BaCL₂) para formar el BaSO₄.

En base a los resultados que logramos obtener en la primera parte de la práctica podemos decir que se logro obtener la cantidad de precipitado que se produjo al mezclar 51.5ml de BaCL₂ con 66ml de Na₂SO₄ 0.09 M los cuales corresponden a 2.07 g, que corresponden a la masa total que sale en la reacción de los cuales 1.38 g corresponden a la cantidad de BaSO₄, dándonos de esta manera la diferencia que existe al aplicar la determinación para una solución 1 M. Debido a esto podemos decir que los resultados obtenidos teóricamente no coincidieron con los obtenidos experimentalmente ya que se obtuvo un peso del crisol a peso constante de 36.611 g el cual al ser calcinado con el precipitado contenido en el crisol el peso cambio a un valor de 37.550 g de manera que se obtuvo una diferencia de 0.939 g que al ser restados a los 1.38 g de BaSO₄ que salen de la reacción calculados teóricamente se observa que hubo una diferencia de 0.441 g. Esto pudo haber sucedido debido a ciertas situaciones como son el no haber alcanzado el peso constante del crisol antes de la calcinación, o el no haber calcinado el precipitado con el papel filtro bien es decir hasta que quedara un residuo blanco y sin cenizas negras el cual iba hacer pesado posteriormente, o alteraciones en la temperatura, o no haber realizado bien los lavados para eliminar el exceso de BaCL₂ del precipitado, o debido a impurezas presentadas durante la digestión del precipitado, o debido a que puedo ocurrir una coprecipitacion la cual es el proceso mediante el cual una substancia que en condiciones normales es soluble es acarreada junto con el precipitado deseado, entre otros factores que pudieron haber afectado para que el resultado obtenido de BaCL₂ teóricamente no haya coincidido con el realizado experimentalmente.

CONCLUCIÒN

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se realizaron las operaciones básicas que se utilizan en un análisis gravimétrico, así como la cuantificación gravimétrica de una determina muestra problema que en este caso fue el sulfato de Sodio (Na₂SO₄) para llevar acabo la determinación de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De esta manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado contenido en el de 37.550 g de sulfato de bario (BaSO₄), que fue nuestro precipitado formado a partir de la solución con Na₂SO₄ + HCL+ H₂O destilada que reacciono con el agente precipitante BaCL₂, de forma que hubo una diferencia de 0.939 g con respecto al peso inicial del crisol a peso constante sin el precipitado el cual fue de 36.611 g.

BIBLIOGRAFÌA:

^*1: DAY R.A. Jr. y Underwood A.L. ; 5TA EDICIÓN; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; MEXICO; Editorial PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A. ;1989.

^*2: SKOOG DOUGLAS A. y WEST DONALD M. ; INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA; Editorial REVERTE, S.A. ,ESPAÑA; 1986.

_*3: Douglas A.Skoog, Donald M.West, F.James Holler;QUÌMICA ANALÌTICA;

McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO S.A de C.V.;México;1995.